活性炭是碳基材料的一種加工形式，包括高表面積，寬泛的表面反應(yīng)性，不同的孔徑分布以及化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性的微孔�；钚蕴恳褟V泛用于固液界面污染物，氣態(tài)污染物，催化材料以及消除工業(yè)污染物(無(wú)機(jī)或有機(jī))的各種分離技術(shù)。然而，出于吸附的目的，它已經(jīng)以不同的形式廣泛使用了很多年，例如顆粒狀，粉末狀，管狀，復(fù)合材料等，無(wú)論是否經(jīng)過(guò)改性。對(duì)于吸附過(guò)程，盡管微孔率不同，但被吸附物與吸附劑之間的特定相互作用在吸附過(guò)程中也起著重要的作用。有時(shí)，這些相互作用對(duì)大分子或其他復(fù)雜分子并不有效。巧合的是，活性炭面臨著復(fù)雜分子相互作用的相同困難，從而限制了其在不同宏觀結(jié)構(gòu)污染物中的應(yīng)用。

　　因此，本研究主要集中于使用氯氧化鋯鹽作為活性炭上的浸漬材料，以開發(fā)一種新型吸附劑來(lái)去除陰離子活性染料。在使用簡(jiǎn)單的改良濕式氧化工藝合成具有高表面氧化功能，不同孔隙率和熱穩(wěn)定介孔材料的材料，該材料可以潛在地靶向活性染料。研究還使用不同的儀器工具檢查并比較了新型開發(fā)材料和原始活性炭的所有特征。

　　鋯浸漬活性炭的制備

　　活性炭的改性使用濕式氧化工藝進(jìn)行，并根據(jù)研究要求進(jìn)行重組。為此，將10 g粗制活性炭在120°C的熱風(fēng)烤箱中預(yù)熱3小時(shí)，以進(jìn)行適當(dāng)?shù)幕罨�和干燥。此后，將活性炭冷卻并與1 M KMnO 4溶液混合，并在磁力攪拌器上以250–270 rpm的速度連續(xù)攪拌約半小時(shí)，以氧化活性炭表面。然后，將混合物用微孔水稀釋并過(guò)濾。再次將過(guò)濾的固體殘余物與1M ZrOCl 2 ·8H 2 O以220 rpm混合約10小時(shí)。將剩余的懸浮液過(guò)濾并用1%NaHCO 3洗滌溶液，并在相同的溶液中浸泡過(guò)夜。隨后，將懸浮液傾析并用微孔水洗滌直至pH穩(wěn)定至接近中性。將過(guò)濾后的殘留物風(fēng)干4小時(shí)，然后放入熱風(fēng)爐中徹底干燥。將干燥的固體存儲(chǔ)在干燥器中，以免水分再次獲得使用，制成載鋯活性炭。

　　鋯浸漬活性炭的合成

　　已經(jīng)開始對(duì)粗制活性炭進(jìn)行改性，以確保表面必須具有可侵蝕目標(biāo)陰離子污染物的陽(yáng)離子對(duì)應(yīng)物。為此，已定義的方法已經(jīng)適應(yīng)開發(fā)對(duì)陰離子染料具有更高吸附親和力的新材料。顯影材料的可能的反應(yīng)機(jī)理已在圖1中給出。首先，已經(jīng)用高錳酸鉀溶液氧化了活性炭的表面，使得活性炭的表面增加了其對(duì)金屬對(duì)應(yīng)物的親和力。與KMnO 4反應(yīng)時(shí)，活性炭表面上存在的羰基被氧化為羧基，該羧基進(jìn)一步容易與氯氧化鋯反應(yīng)。水解時(shí)，氯氧化鋯分解成較暗的形式，即[Zr 4(OH)2(H 2 O)16 ] 8+與HCl和一些氯氧化物形式。氯氧化物的形式進(jìn)一步氧化成氧化鋯(ZrO 2)，而較暗的形式則與活性炭反應(yīng)并形成復(fù)合物。將形成的固體用碳酸氫鈉溶液處理，該溶液是兩性的，易于與剩余的酸性基團(tuán)反應(yīng)以防止進(jìn)一步的絡(luò)合物形成。這些改性工藝還通過(guò)不同的表征技術(shù)進(jìn)行了驗(yàn)證，這些技術(shù)可確保在活性炭表面上形成金屬氧化物。

　　圖1：載鋯活性炭合成過(guò)程中可能發(fā)生的改性過(guò)程示意圖。

　　活性炭和改性活性炭的微觀研究

　　為了研究活性炭和載鋯活性炭的形態(tài)變化，已對(duì)這兩種材料以及EDX進(jìn)行了FE-SEM，結(jié)果如圖2所示。首選相同分辨率的圖像。所描繪的結(jié)果將兩種材料的形態(tài)區(qū)別在一起進(jìn)行了比較。原始活性炭具有均勻的表面結(jié)構(gòu)和空隙，而載鋯活性炭的表面在整個(gè)表面上都表現(xiàn)出高度腐蝕和不規(guī)則的結(jié)構(gòu)，這可能是由于化學(xué)處理所致。金屬的浸漬過(guò)程通過(guò)絡(luò)合物形成或通過(guò)與氫鍵反應(yīng)來(lái)氧化表面，這導(dǎo)致金屬殘留在孔內(nèi)或孔的外邊界處。SEM圖像顯示出相同的結(jié)果。金屬分布不均勻，并且存在于孔內(nèi)部或孔邊界，導(dǎo)致孔變寬。由于活性炭結(jié)構(gòu)上新的不同活性位點(diǎn)的形成，新開發(fā)材料的表面形態(tài)發(fā)生了變化，從光滑，規(guī)則的孔尺寸變?yōu)榫哂袑捒椎拇植诤筒灰?guī)則表面結(jié)構(gòu)。而且，載鋯活性炭的表面具有擴(kuò)大的孔隙率，這可能是由于鋯金屬進(jìn)入孔中并與可用氧的活性位點(diǎn)形成絡(luò)合物所致。

　　圖2：(a)活性炭和(b)載鋯活性炭的微觀形態(tài)，(c)原始和(d)ZrAC的EDX光譜以及活性炭(e和f)和載鋯活性炭(g–l)的元素圖。

　　同時(shí)，EDX結(jié)果也證實(shí)了用KMnO 4和氯氧化鋯的氧化過(guò)程顯著增加了載鋯活性炭上的氧部分。元素組成結(jié)果要求Zr金屬元素在碳表面上的含浸量為14%。其他氧化元素的存在，即氧氣和錳也證實(shí)了載鋯活性炭?jī)?nèi)在的氧化活性。在改性過(guò)程中，與未加工的活性炭相比，氧部分變成了兩倍以上，而活性炭對(duì)于應(yīng)用部分則顯示出良好的征兆。因此，F(xiàn)E-SEM和EDX映射的結(jié)果聯(lián)合顯示，這種改性將原始活性炭的結(jié)構(gòu)模式改變?yōu)榫哂懈�多孔的更粗糙的含氧表面，這將有助于其應(yīng)用。

　　吸附等溫線 已經(jīng)進(jìn)行了初步的批處理實(shí)驗(yàn)，以研究新制備的載鋯活性炭的性能并確定其在廢水處理中的可行性。使用活性炭和載鋯活性炭的染料吸附如圖3所示。該圖顯示，隨著濃度從100 mg L -1增加到500 mg L -1，載鋯活性炭對(duì)活性藍(lán)19染料的去除效率更高。同樣，載鋯活性炭的吸附容量也顯示出比活性炭大吸附容量。載鋯活性炭的去除效率和吸附能力的提高主要?dú)w因于較高的氧化功能，該功能很容易從溶液中吸收染料分子。

　　圖3：顯示了兩種吸附劑的較大吸附容量。

　　在本研究中，通過(guò)使用金屬鹽(氯氧化鋯)作為活性炭上的浸漬金屬合成了一種新型材料。由于鋯浸漬在活性炭表面上，因此開發(fā)的材料成功地獲得了介孔結(jié)構(gòu)以及氧化功能化。物理化學(xué)和結(jié)構(gòu)結(jié)果表明，活性炭的改性導(dǎo)致孔變寬，從而由于孔阻塞和金屬存在于孔中和孔周圍而導(dǎo)致微孔轉(zhuǎn)變?yōu)橹锌?大孔。紋理結(jié)果進(jìn)一步驗(yàn)證了改性后結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變成腐蝕的異質(zhì)表面。改性過(guò)程還增強(qiáng)了氧化功能以及鋯在FTIR，XRD和XPS峰中觀察到的在活性炭上的浸漬。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了這些修飾，并發(fā)現(xiàn)載鋯活性炭的較大單層吸附性能優(yōu)于其他開發(fā)的吸附材料。

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